广西壮族自治区农业科学院梁静获国家专利权
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龙图腾网获悉广西壮族自治区农业科学院申请的专利一种介孔泡沫杂化材料检测铜离子的电化学方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116399920B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310338481.6,技术领域涉及:G01N27/26;该发明授权一种介孔泡沫杂化材料检测铜离子的电化学方法是由梁静;牙禹;闫飞燕;蒋翠文;谢丽萍;王彦力;宁德娇;唐莉;李焘设计研发完成,并于2023-03-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种介孔泡沫杂化材料检测铜离子的电化学方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种介孔泡沫杂化材料检测铜离子的电化学方法,操作步骤:1芘甲醛腙介孔泡沫杂化材料的制备;2介孔泡沫的制备;3介孔泡沫杂化材料的制备;4介孔泡沫杂化材料修饰碳糊电极的制备;5标准溶液的配制;6标准曲线的绘制。本发明通过对介孔泡沫进行改性,得到一种介孔泡沫杂化材料,用于高选择性、高灵敏、低成本、快速检测铜离子。
本发明授权一种介孔泡沫杂化材料检测铜离子的电化学方法在权利要求书中公布了:1.一种介孔泡沫杂化材料检测铜离子的电化学方法,其特征在于,包含以下操作步骤: 1芘甲醛腙的制备:将1-芘甲醛溶于四氢呋喃中,在室温条件下搅拌,使其完全溶解后,加入水合肼溶液,室温搅拌,将反应得到的产物进行减压抽滤,并用乙醚洗净,干燥,得到芘甲醛腙; 2介孔泡沫的制备:在30-40℃的温度下,将聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液和盐酸溶液混合并搅拌至澄清,然后加入环己烷,继续搅拌后,缓慢滴加正硅酸四乙酯并搅拌,将混合液转移至聚四氟乙烯瓶中然后放入烘箱中下老化,所得产物经过滤、洗涤和室温下晾干后,得到介孔泡沫MCF; 3介孔泡沫杂化材料的制备:在步骤2所得的介孔泡沫MCF中加入甲苯,在室温条件下搅拌使其分散均匀后,再加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,回流并搅拌一定时间后,用氯仿洗净并离心分离5次,室温下干燥,得到氯代介孔泡沫;向步骤1所得的芘甲醛腙加入四氢呋喃溶解,再加入三乙胺,在室温条件下搅拌,使其分散均匀,接着加入氯代介孔泡沫,进行回流,产物用氯仿清洗并离心分离5次,以去除多余的芘甲醛腙,最后在室温下干燥,得到介孔泡沫杂化材料; 4介孔泡沫杂化材料修饰碳糊电极的制备:将步骤3得到的介孔泡沫杂化材料与石墨粉置于研钵中,充分研磨混合均匀,然后在混合物中加入石蜡油,研磨成均匀糊状,将所得均匀糊状物压入连有铜线的碳糊电极管壳内,在干净的称量纸磨平抛光,即得介孔泡沫杂化材料修饰碳糊电极MCF-PCPE; 5标准溶液的配制:称取氯化铜固体配制铜离子母液,分别量取一定量的铜离子母液加入醋酸-醋酸钠缓冲液中,定容得到一系列不同浓度的铜离子待测标准溶液; 6标准曲线的绘制:将三电极系统,即介孔泡沫杂化材料修饰碳糊电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为对电极组成的三电极系统,插入含有铜离子标准溶液的电解池中,在搅拌条件下富集,在-0.3-0.1V范围内进行差分脉冲伏安DPV扫描,记录-0.1±0.02V的氧化峰电流值,根据其所对应的铜离子浓度值绘制标准曲线,进而得到相应的线性方程;将上述铜离子标准溶液替换成待测样,按照相同的操作,测得-0.1±0.02V的氧化峰电流值带入所得线性方程算得出待测样中铜离子的含量; 在0.005-0.1μmolL范围内线性方程为:ip=38.5602C1-0.2442,R2=0.9942,在0.1-1.0μmolL范围内线性方程为ip=5.7077C2+3.3928,R2=0.9940;其中ip为氧化峰电流μA,C为铜离子的浓度μmolL;其检出限为:0.005μmolL。
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