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北京服装学院杨中开获国家专利权

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龙图腾网获悉北京服装学院申请的专利一种制备原色生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇酯-co-碳酸丁二醇酯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117343296B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311494664.3,技术领域涉及:C08G63/64;该发明授权一种制备原色生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇酯-co-碳酸丁二醇酯的方法是由杨中开;裴婷婷;梁日辉;赵国樑设计研发完成,并于2023-11-10向国家知识产权局提交的专利申请。

一种制备原色生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇酯-co-碳酸丁二醇酯的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种制备原色生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇酯‑co‑碳酸丁二醇酯的方法,涉及纤维纺织材料的循环再生及生物可降解高分子材料合成领域。本发明是利用有色废旧聚酯纺织品为原料,在催化剂存在下先经乙二醇醇解为对苯二甲酸双羟乙二醇酯BHET,上述醇解产物再经酯交换制备得到有色粗对苯二甲酸二甲酯DMT,再将有色粗DMT进行除杂提纯及脱色得到无色精DMT,无色精DMT再与1,4‑丁二醇BDO酯交换得到原色对苯二甲酸双羟丁酯BHBT,原色BHBT再与由碳酸二甲酯DMC与1,4‑丁二醇BDO酯交换制得的甲氧基封端的碳酸丁二酯BMBC进行缩聚得到原色生物可降解PBCT的方法。本发明所得原色PBCT由于在中间环节最大限度地去除了原料中的染料以及杂质,其品质可与原生PBCT媲美;同时有利于化石类资源的节约,并可减少环境污染,减少碳排放。

本发明授权一种制备原色生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇酯-co-碳酸丁二醇酯的方法在权利要求书中公布了:1.一种利用有色废旧聚酯纺织品制备原色生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇酯-co-碳酸丁二醇酯的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1将有色废旧聚酯纺织品进行致密化处理成团粒料或摩擦料;然后将所述物料输送至醇解釜,同时加入醇解剂乙二醇和催化剂进行醇解,有色废旧聚酯纺织品和乙二醇的摩尔比为1:2~8; 2将醇解后的物料输送至闪蒸装置或减压蒸馏装置,将未反应的乙二醇蒸出并循环回用,得到醇解产物对苯二甲酸双羟乙酯; 3将所述醇解产物与甲醇及催化剂按比例输送至酯交换反应器Ⅰ,在催化剂作用下进行酯交换反应; 4将酯交换反应后的物料输送至闪蒸装置或减压蒸馏装置,将未反应的甲醇和呈气态的副产物乙二醇蒸出,其中甲醇和乙二醇循环回用,收集酯交换产物即有色粗对苯二甲酸二甲酯; 5将所述有色粗对苯二甲酸二甲酯进入减压蒸馏釜,于210℃~240℃,压力为8~10KPa条件下减压蒸馏15min~35min,升华后进入可切换操作的多套并联收集罐中凝华,凝华后的无色精DMT经旋转刮刀处理后放出,再经螺旋输送机输送到精对苯二甲酸二甲酯储罐;多台收集罐切换处理以实现连续精对苯二甲酸二甲酯的连续生产;减压蒸馏后留下的杂质连续进入杂质收集罐; 6将无色精对苯二甲酸二甲酯与1,4-丁二醇和催化剂按一定配比于酯交换反应器Ⅱ中进行酯交换反应; 7将步骤6酯交换完成后的物料进入闪蒸装置或减压蒸馏装置,将未反应的1,4-丁二醇和呈气态的副产物甲醇蒸出,其中1,4-丁二醇和甲醇循环回用;收集酯交换产物即原色对苯二甲酸双羟丁酯; 8将碳酸二甲酯、1,4-丁二醇和酯交换催化剂按一定配比于酯交换反应器Ⅲ中进行酯交换反应,反应副产物甲醇和与其形成共沸物的碳酸二甲酯经分馏柱采出,并送萃取蒸馏塔分离回收; 9将步骤8酯交换后的物料进入闪蒸装置或减压蒸馏装置,碳酸二甲酯蒸出,收集双甲基碳酸丁二酯,结构式如下: ; 10将双甲基碳酸丁二酯和上述原色对苯二甲酸双羟丁酯按比例输送至预缩反应器中,在催化剂存在条件下进行预缩反应; 11将预缩反应后的物料输送至终缩反应器进行终缩反应,得到原色再生基聚对苯二甲酸丁二醇酯-co-碳酸丁二醇酯; 12将终缩反应后生成的原色聚对苯二甲酸丁二醇酯-co-碳酸丁二醇酯排出,并经水冷铸带切粒后得到原色聚对苯二甲酸丁二醇酯-co-碳酸丁二醇酯切片;所述原色聚对苯二甲酸丁二醇酯-co-碳酸丁二醇酯切片质量指标:特性黏数1.10dlg~1.21dlg,白度L值≥83; 步骤3酯交换反应的工艺参数为:温度为55℃~135℃,反应时间为30min~240min,对苯二甲酸双羟乙酯和甲醇的质量比为1:2~5,催化剂为醋酸锌、醋酸锰、碳酸钾、醋酸钴、碳酸钠、醋酸钙、氢氧化钠中的一种或几种复合,所述催化剂的加入量为0.05wt%~0.3wt%,以对苯二甲酸双羟乙酯的质量计; 步骤4将所述有色粗DMT进入减压蒸馏釜,所述减压蒸馏釜气相管路连接多套并联排列、可切换操作的收集罐,收集罐设计有旋转刮刀装置; 步骤6酯交换反应的工艺参数为:温度155℃~225℃,反应时间为120min~300min,DMT和1,4-丁二醇的摩尔比例为1:3~15,催化剂为邻苯二甲酸钛、钛酸四异丙基酯、钛酸四甲酯、钛酸四丁酯、钛酸四辛酯、钛氟酸盐、烷氧基锡、醋酸锌中的一种或几种复合,所述催化剂的加入量为0.01wt%~0.20wt%,以对苯二甲酸二甲酯的质量计; 所述精对苯二甲酸二甲酯储罐具有加热功能,可将精对苯二甲酸二甲酯加热为液态; 在所述精对苯二甲酸二甲酯储罐前可设置多组并联可切换操作的重结晶罐,将经减压蒸馏升华-凝华处理后的对苯二甲酸二甲酯溶解于热甲醇中,溶解温度为55℃~135℃,再进入冷却重结晶罐进行重结晶,高纯度DMT原色固体经刮刀处理后输送至精对苯二甲酸二甲酯储罐,加热为液体。

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