扬州市祥华新材料科技有限公司张爱刚获国家专利权
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龙图腾网获悉扬州市祥华新材料科技有限公司申请的专利端羧基超支化聚酰胺内交联改性水性聚脲的制备方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116410436B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310203968.3,技术领域涉及:C08G18/60;该发明授权端羧基超支化聚酰胺内交联改性水性聚脲的制备方法及其应用是由张爱刚;陈正宇设计研发完成,并于2023-03-06向国家知识产权局提交的专利申请。
本端羧基超支化聚酰胺内交联改性水性聚脲的制备方法及其应用在说明书摘要公布了:本发明属于高分子材料技术领域,涉及水性聚脲的改性,尤其涉及一种端羧基超支化聚酰胺内交联改性水性聚脲的制备方法,包括:将多异氰酸酯溶解于溶剂中加热至90~140℃,加入催化剂与无核型端羧基超支化聚酰胺,保温1~4h;调节温度至105~160℃,加入水性扩链剂与聚多元醇,保温2~6h;降温至60~90℃,以中和剂调节pH至7.0~7.3,提高搅拌速率并迅速加入去离子水分散,即得。本发明制得的改性水性聚脲的固含量在40.3~42.7%,可应用于凹版、凸版、柔版等辊涂、刮涂或喷涂等。由于超支化聚酰胺分子内有空腔、支化链间隙较多,其改性后的水洗聚脲可以进一步地键合螯合小分子化合物或作为药物载体,在医药领域的应用价值也不容小觑。
本发明授权端羧基超支化聚酰胺内交联改性水性聚脲的制备方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种端羧基超支化聚酰胺内交联改性水性聚脲的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: A.将多异氰酸酯溶解于溶剂中加热至90~140℃,加入催化剂与无核型端羧基超支化聚酰胺,保温1~4h; 其中,所述无核型端羧基超支化聚酰胺,其制备方法包括: (1)将氨基酮化合物溶解于溶剂A中加热至50~90℃,滴加I2作为催化剂,加入Boc2O,保温20~90min,然后去除绝大部分溶剂,得到A物质;其中,氨基酮化合物、Boc2O、溶剂、I2的物料比为1mol:0.95~1.03mol:10~50ml:1~3滴,所述氨基酮化合物是间氨基苯乙酮、4-氨基苯乙酮、邻氨基苯乙酮或1-氨基-2-丙酮,所述溶剂A是甲基叔丁基醚、二氧六环、二甲基酰胺、四氯化碳或乙酸乙酯; (2)将羧基乙醛化合物溶解于溶剂B中加热至70~120℃,加入质子酸与甲醇混合溶液,保温1~4h,然后去除绝大部分溶剂,得到B物质;其中,所述质子酸与甲醇混合溶液的质量浓度0.1~2.0%;羧基乙醛化合物、溶剂B与质子酸与甲醇混合溶液的物料比为1mol:20~45ml:5~10ml;所述羧基乙醛化合物是2-羧基苯甲醛、3-羧基苯甲醛、对羧基苯甲醛或乙醛酸;所述溶剂B是乙酸乙酯、石油醚、甲基叔丁基醚、正丁酯或丙酮;所述质子酸是浓硫酸、发烟硝酸、浓盐酸或高氯酸; (3)将A物质、B物质溶解于溶剂C中加热至85~140℃,加入NaOH,再加入4-甲脒基甲酸盐酸盐溶液,保温1~4h,然后去除绝大部分溶剂,得到含嘧啶结构的单体前驱体;其中,所述4-甲脒基甲酸盐酸盐溶液的浓度为0.9~1.2molml,所述NaOH、A物质、B物质、溶剂C、4-甲脒基甲酸盐酸盐溶液的物料比为0.2~0.9mg:1mol:1.0~1.3mol:8~22ml:1.0~1.1ml,所述溶剂C是丙酮、乙酸乙酯、异丙酯、二氧六环或乙醚; (4)将含嘧啶结构的单体前驱体溶解于溶剂D中加热至100~150℃,加入质量浓度为0.1~0.5%含NaHCO3的TFA溶液TFANaHCO3,保温30~90min;温度调节至40~80℃,加入0.9~1.5molml新配制的LiOH甲醇混合溶液,保温10~50min;加入质子酸调节pH至5.5~6.5;然后去除绝大部分溶剂,得到含氨基与羧基的多位点活性官能团单体,干燥环境中密封保存;其中,含嘧啶结构的单体前驱体、溶剂D、TFANaHCO3混合溶液、LiOH甲醇混合溶液的物料比为1mol:10~50ml:0.8~1.2ml:0.8~1.3ml;所述溶剂D是乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、丙酮、甲基异丁酮、三氯甲烷或四氯甲烷;所述质子酸是盐酸、硫酸或乙酸; (5)将催化剂溶解于溶剂E中加热至70~120℃,加入含氨基与羧基的多位点活性官能团单体,保温1~5h,然后去除绝大部分溶剂,得到无核型端羧基超支化聚酰胺,避光保存;其中,催化剂、溶剂E、含氨基与羧基的多位点活性官能团单体的物料比为1~4滴:10~25ml:1.0~1.4mol;所述溶剂E是甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯或丁醇;所述催化剂是有机锡类化合物; B.调节温度至105~160℃,加入水性扩链剂与聚多元醇,保温2~6h; C.降温至60~90℃,以中和剂调节pH至7.0~7.3,提高搅拌速率并迅速加入去离子水分散,得到的泛蓝光水性分散体即为超支化聚酰胺内交联改性水性聚脲。
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