河南羲和化工科技有限公司陈鲲获国家专利权
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龙图腾网获悉河南羲和化工科技有限公司申请的专利一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的连续化制备工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119191986B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-20发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411304960.7,技术领域涉及:C07C201/08;该发明授权一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的连续化制备工艺是由陈鲲;孙玉辉;刘彬;茹安设计研发完成,并于2024-09-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的连续化制备工艺在说明书摘要公布了:本发明属于有机化工中间体合成领域,具体提供了一种3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的连续化制备工艺,该制备工艺主要包括硝化反应、产物分离、产物纯化、废液回收。本发明提供的3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备工艺解决了现有连续化制备工艺中成本较高、收率较低以及纯度不高的问题。
本发明授权一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的连续化制备工艺在权利要求书中公布了:1.一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的连续化制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:将间甲基苯甲酸与催化剂分别加入到浓硝酸中,在-10~0℃进行硝化反应,然后将产物进行过滤,得到滤液和滤饼;滤液经过精馏分离出催化剂和浓硝酸,继续投入反应;滤饼经过洗涤、纯化、干燥,即得到所述3-甲基-2-硝基苯甲酸;所述催化剂的制备方法包括以下步骤:S1、将PEG、吡啶、甲苯在80~90℃搅拌均匀,加入二氯亚砜,搅拌15~20h,冷却至室温,加入盐酸至出现固体,静置,待分层后取上层,萃取下层,将得到的萃取产物与上层合并,旋蒸至恒重,得到反应物1;S2、将乙醇钠、无水乙醇和咪唑在60~70℃下搅拌7~8h,然后加入步骤S1得到的反应物1,搅拌15~20h,过滤,取滤液,加入1,3-丙烷磺酸内酯,在40~60℃下搅拌8~12h,加入盐酸,升温至65~75℃搅拌2.5~3.5h,洗涤、旋蒸至恒重,得到反应物2;S3、在氮气保护下,往步骤S2得到的反应物2中加入五水氯化锡,然后在85~100℃下搅拌2~4h,旋蒸,真空干燥至恒重,即得到所述催化剂。
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