洛阳理工学院;河南科技大学刘娥获国家专利权
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龙图腾网获悉洛阳理工学院;河南科技大学申请的专利一锅法快速合成1,3-二氨基硫脲的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116554072B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310535296.6,技术领域涉及:C07C337/06;该发明授权一锅法快速合成1,3-二氨基硫脲的方法是由刘娥;詹桉;张碧滢;张拦;朱心如;时梦绮;建方方设计研发完成,并于2023-05-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本一锅法快速合成1,3-二氨基硫脲的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种一锅法快速合成1,3‑二氨基硫脲的方法,在一四口烧瓶上装备温度计、滴液漏斗及含有导管的活塞,在四口烧瓶中加入一定量质量分数为10%的氨水溶液、质量分数为5%的过氧化氢溶液及巯基乙醇,滴液漏斗中加入二硫化碳,四口烧瓶置于超声波反应器中,设定超声波频率为60‑65kHZ,功率为400W,加热温度为40℃;当烧瓶内物料温度为40℃时,开始滴加二硫化碳,同时开启超声波辅助反应;反应结束后,自然冷却至室温,产物过滤得到粗品1,3‑二氨基硫脲;纯化并烘干后得到成品1,3‑二氨基硫脲。本发明采用超声波辐射辅助反应,可以一锅法快速高效地合成1,3‑二氨基硫脲,解决了现有技术合成时间长,反应温度高,条件苛刻,产率不高等缺陷。
本发明授权一锅法快速合成1,3-二氨基硫脲的方法在权利要求书中公布了:1.一锅法合成1,3-二氨基硫脲的方法,其特征在于包括以下步骤: (1)、取一四口烧瓶,将其装备温度计、滴液漏斗及含有导管的活塞,滴液漏斗开关关闭,导管的出口通入稀氢氧化钠溶液中,备用; (2)、在步骤(1)的四口烧瓶中加入质量分数为10%的氨水溶液、质量分数为5%的过氧化氢溶液及巯基乙醇,加完后用活塞封闭加料口;向滴液漏斗中加入二硫化碳,备用; (3)、将步骤(2)的四口烧瓶置于超声波反应器中,设定超声波频率为60-65kHZ,功率为400W,加热温度为40℃; (4)、当温度计显示烧瓶内物料温度为40℃时,打开滴液漏斗开关开始向烧瓶中缓慢滴加二硫化碳,同时开启超声波辅助反应;反应结束后,自然冷却至室温,有大量黄色沉淀析出; (5)、对步骤(4)制得的反应产物进行过滤,所得滤渣即为粗品1,3-二氨基硫脲; (6)、将步骤(5)所得粗品1,3-二氨基硫脲进行水洗并过滤3~5次对产物进行纯化,然后放入烘箱,在烘箱中于37℃常压干燥,得到成品1,3-二氨基硫脲。
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