南通天泽化工有限公司周书平获国家专利权
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龙图腾网获悉南通天泽化工有限公司申请的专利一种噻虫胺的合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116836128B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310779658.6,技术领域涉及:C07D277/32;该发明授权一种噻虫胺的合成工艺是由周书平;王海陶;徐平;曹文军设计研发完成,并于2023-06-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种噻虫胺的合成工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及杀虫剂技术领域,具体公开了一种噻虫胺的合成工艺,具体工艺包括以下步骤:合成:将水加入反应釜中,再投入硝基胍和一甲胺溶液,并将反应釜的温度慢慢升至40‑43℃,并保温1.5‑2h,保温完成后,对反应溶液取样分析无硝基胍后,继续保温反应0.5h,再将物料通过中和、过滤、重结晶、离心、烘干、取代、过滤、脱溶、结晶、离心和烘干包装制成噻虫胺滤饼。本发明将水、合成母液、硝基胍和一甲胺溶液通过合成、中和、过滤、重结晶、离心和烘干的工艺得到甲胍,再采用溶剂四氯化碳、甲胍、碳酸钾、四丁基溴化铵和二氯甲基噻进行取代反应,反应后通过过滤、脱溶、结晶、离心和烘干工艺制成噻虫胺,从而开辟了新的合成方法。
本发明授权一种噻虫胺的合成工艺在权利要求书中公布了:1.一种噻虫胺的合成工艺,其特征在于,具体合成工艺包括以下步骤: S1、合成:将水加入反应釜中,再投入硝基胍和一甲胺溶液,并将反应釜的温度慢慢升至40-43℃,并保温1.5-2h,保温完成后,对反应溶液取样分析无硝基胍后,继续保温反应0.5h,反应结束; S2、中和:用蒸发水配置70%的硫酸,并且冷却到25-30℃待用;将反应完成的反应溶液转送至中和釜,开启中和釜隔层内的冷冻水,将反应溶液的温度降温至20℃,向中和釜内滴入待用的70%稀硫酸中和至PH=7-8,中和结束后继续降温至15-20℃后进行放料; S3、过滤:将中和釜放出的物料经过滤器内的分布器均匀分布在滤布上,过滤得到甲胍,过滤后的滤液和喷淋水送入废水车间的滤液池内进行负压浓缩处理,浓缩处理后的蒸发水过滤后可用于S2中配制硫酸,浓缩后的离心合成母液进入反应釜进行循环使用,离心后的废水打入废水车间进行处理; S4、重结晶:将滤饼打浆后打入精制釜后,向其中打入蒸发水,开启搅拌,并将精制釜升温至75-80℃,待物料完全溶解后,放入过滤器中,并向过滤器中充入压缩空气将物料压至结晶釜中进行冷却; S5、离心:将冷却后的物料进入离心机内进行离心,离心后的离心水打入离心低位槽,一部分通过管道输送至过滤器替代喷淋水对滤饼进行喷淋,另一部分通过管道输送至反应釜替代水使用; S6、烘干:开启一级烘干机的加料口将离心料加至烘干机内,并同时向烘干机内输入空气,将一级烘干机的进风温度控制在140℃,对空气进行加热,使离心料与热空气进行混合,并经过烘干机内的旋风分离器进行分离,分离出的物料从二级烘干机的加料口进入烘干机内与热空气进行混合并经过烘干机内的旋风分离器进行分离,二级烘干机的进风温度控制在120℃,经过二级烘干,得到甲胍,对烘干的物料进行含水量检测,检测合格称重打包后待用; S7、取代:将二氯甲基噻唑投入高温溶解槽融化成液体,打入高位槽待用; 向投料釜中打入溶剂四氯化碳,并投入S6中含水量合格的甲胍、缚酸剂和催化剂,催化剂为四丁基溴化铵,缚酸剂为碳酸钾,并用氮气将投料釜中的物料压入反应釜,从反应釜的高位槽内放入二氯甲基噻进行反应,将反应釜的温度缓慢升温达到110℃后,保温10-12h后进行取样检测,检测合格后反应结束,并将反应液冷却至25-30℃,反应液中含有噻虫胺粗品、反应生成的氯化钾、四丁基溴化铵、缚酸剂和溶剂四氯化碳; S8、过滤:将冷却后的反应液泵入过滤器内,过滤出滤渣和滤液,滤渣中含有S7中生成的氯化钾和没有参与反应的缚酸剂,将过滤出来的滤渣打入接收槽内,在接收槽内加入适量蒸汽凝液进行溶解,并在溶解后的溶液中加入盐酸进行中和,并通入氯化氢气体与中和后的溶液进行反应,反应得到氯化钾溶液,将氯化钾溶液输送至炒干釜内进行炒干,炒干得到氯化钾,将其冷却并包装入库; S9、脱溶:将S8中的滤液通过进塔预热器进行预热,预热后并打入脱溶塔内,控制打入滤液时的温度为75℃,打入滤液完成后控制脱溶塔塔釜温度为85-90℃,脱除滤液中的溶剂,脱溶时间为1-1.5h,并将溶剂收集至回收溶剂罐内,对回收溶剂罐内的溶剂进行组分检测,检测符合使用标准后打入取代投料釜进行循环使用; S10、结晶:脱溶完成后,脱溶塔内的物料进入结晶釜内进行冷却,控制一级结晶釜的温度为55-60℃,结晶时间为1.5-2h,物料通过溢流通道从一级结晶釜流入二级结晶釜内,再将二级结晶釜的温度控制在25℃以下进行结晶,结晶完成后输送至结晶槽待用; S11、离心烘干包装: 通过泵将结晶槽内的物料打入离心机,并通过离心机离心,离心下来的溶剂打回一级结晶釜继续结晶,结晶后得到噻虫胺,离心后的物料送入双锥烘干机中烘干,烘干时不停向双锥烘干机内充入氮气,同时控制双锥烘干机的压力为-0.07mpa,温度为85℃,烘干1.5-2h后双锥烘干机停止升温,得到噻虫胺滤饼,待滤饼温度降温至40℃后,称重包装入库。
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